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原子熒光形態(tài)分析儀檢測(cè)的主要操作步驟有哪些

發(fā)布時(shí)間:2021-05-11

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   原子熒光形態(tài)分析儀是用來(lái)檢測(cè)As、Hg、Se等元素的形態(tài)、價(jià)態(tài)的儀器。被測(cè)組分通過(guò)液相色譜分離器加以分離以后,在混合反應(yīng)器內(nèi)和載流、還原劑進(jìn)行混合反應(yīng),混合反應(yīng)所產(chǎn)生的被測(cè)元素氫化物(或汞蒸氣)在氣液分離器內(nèi)分離以后,在氣液分離器內(nèi)分離以后,往原子熒光檢測(cè)器進(jìn)入檢測(cè)。通常在混合反應(yīng)器之前,紫外消解裝置也裝在儀器中,按照待測(cè)樣品的需要能夠選用,上述為此儀器的工作原理。
 
  原子熒光形態(tài)分析儀的操作步驟:
  1、平衡色譜柱
  將濾頭放入事先配置好的流動(dòng)相之內(nèi),然后打開(kāi)形態(tài)預(yù)處理主機(jī)的電源,將排空閥逆時(shí)針擰松半圈,長(zhǎng)按hplc按鈕,屏幕會(huì)自動(dòng)進(jìn)入purging(高速排廢界面),出現(xiàn)排廢120秒倒計(jì)時(shí),時(shí)間到零后泵自動(dòng)停住。
 
  屏幕自動(dòng)跳入到液相操作界面,然后順時(shí)針旋緊排空閥,壓緊所用到的蠕動(dòng)泵泵管壓塊,短按hplc按鈕,高壓泵開(kāi)始運(yùn)行,觀察柱壓是否正常,色譜柱開(kāi)始平衡,保證色譜柱較少平衡30分鐘以上。
 
  2、預(yù)熱
  打開(kāi)電腦,進(jìn)入到系統(tǒng)桌面,然后在檢測(cè)器端換上要檢測(cè)的元素?zé)簦▏?yán)禁帶電插拔元素?zé)簦?,打開(kāi)儀器電源并調(diào)光,然后將形態(tài)預(yù)處理裝置的載氣和樣品氣管路與熒光部分連接好。
 
  雙擊桌面上的軟件圖標(biāo),進(jìn)入主界面。點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集按鈕,儀器進(jìn)入測(cè)量界面,點(diǎn)擊聯(lián)機(jī)通訊,觀察軟件下排是否顯示聯(lián)機(jī)正常。然后點(diǎn)擊元素識(shí)別,點(diǎn)擊不用的燈道,然后選擇手工設(shè)置,將燈道屏蔽掉,點(diǎn)確定。點(diǎn)擊儀器參數(shù)設(shè)置,將條件改至平時(shí)常用的儀器條件,然后點(diǎn)擊設(shè)定。再點(diǎn)擊采集參數(shù)設(shè)置,選擇所要保存的路徑以及名稱排列,點(diǎn)擊設(shè)定。點(diǎn)擊點(diǎn)火圖標(biāo),點(diǎn)亮電爐絲。點(diǎn)擊啟動(dòng)采集,儀器開(kāi)始測(cè)量,使之檢測(cè)至少三十分鐘,對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱。
 
  3、檢測(cè)
  在儀器預(yù)熱平衡期間,配制檢測(cè)所用到的載流、還原劑、氧化劑,標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品。
 
  先打開(kāi)氬氣瓶開(kāi)關(guān),使分壓表分壓在0.3Mpa,正確放置所用的試劑,保證所用的管路都接觸到對(duì)應(yīng)的試劑,將排廢管放入廢液桶,確保排廢管高于廢液液面。
 
  點(diǎn)擊預(yù)處理裝置屏幕下的p/s按鈕,使蠕動(dòng)泵運(yùn)行,同時(shí)觀察溶液是否正常進(jìn)入泵管,氣液分離器中溶液是否反應(yīng)正常。
 
  點(diǎn)擊軟件上的啟動(dòng)采集按鈕,軟件開(kāi)始進(jìn)行測(cè)定,觀察基線至平穩(wěn)時(shí)開(kāi)始注射標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,保存采集所得譜圖。
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