氣相色譜質譜聯(lián)用儀的質譜真空檢漏、調諧要怎么做？
發(fā)布時間：2021-02-16
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氣相色譜質譜聯(lián)用儀定性分析很方便，可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析，氣相色譜質譜聯(lián)用儀還有多種采集模式，靈敏度高，能夠定量準確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結果的準確度，因此，做好氣相色譜質譜聯(lián)用儀的維護工作，是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作。
氣相色譜質譜聯(lián)用儀的質譜真空檢漏、調諧要怎么做？
質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數(shù)據(jù)，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之后要做調諧，如儀器一直處于開機狀態(tài)，1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線。
檢查水峰、氮峰，如果氮氣m/z28的峰高是水m/z18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：
?。?）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比，吹掃10分鐘后再進行漏氣檢查。
?。?）如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間后，由于過濾器飽和而釋放氮氣，會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高，這時需要更換新的氦氣過濾器。
（3）如果氦氣純度不夠，雜質中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。
當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時，須找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚，依次注射于進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，并觀察43質量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點后，將其擰緊或重新連接好。
調諧完成后要評價調諧報告：
?。?）檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱;
?。?）檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內;
?。?）檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調諧數(shù)據(jù)對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧;
?。?）較強峰是m/z69，其峰強度是否較少是m/z28峰強度的2倍;
?。?）m/z502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點都符合，表明此次調諧數(shù)據(jù)是可用的。
